(15) JP 2017-66261 A 2017.4.6 熱⽔、酸の⽔溶液、アルカリ⾦属塩またはアルカリ⼟類⾦属塩の⽔溶液に使⽤する⽔は蒸 留⽔あるいは脱イオン⽔であることが好ましい。ＰＡＳと液体の割合は、液体が多いほう が好ましく、通常、液体１リットルに対し、ＰＡＳ１０〜５００ｇの浴⽐が好ましく選択 され、５０〜２００ｇが更に好ましい。  洗浄添加剤は洗浄⼯程のいずれの段階で使⽤してもよいが、少量の添加剤で効率的に洗 浄を⾏うには、フラッシュ法にて回収した固形物を８０℃以上２００℃以下の熱⽔に浸漬 、濾過する処理を数回⾏った後、１５０℃以上の酸または酸の⽔溶液にＰＡＳを浸漬させ て処理する⽅法が好ましい。  （１１）その他の後処理  かくして得られたＰＡＳは常圧下および／または減圧下に乾燥する。かかる乾燥温度と しては、１２０〜２８０℃の範囲が好ましく、１４０〜２５０℃の範囲がより好ましい。 乾燥雰囲気は、窒素、ヘリウム、減圧下などの不活性雰囲気でも、酸素、空気などの酸化 性雰囲気、空気と窒素の混合雰囲気の何れでも良いが、溶融粘度の関係から不活性雰囲気 が好ましい。乾燥時間は、０．５〜５０時間が好ましく、１〜３０時間が好ましく、１〜 ２０時間がさらに好ましい。  本発明において得られたＰＡＳを、揮発性成分を除去するために、或いは架橋⾼分⼦量 化して好ましい溶融粘度に調整するために、酸素含有雰囲気下、１３０〜２６０℃の温度 で処理することも可能である。  架橋⾼分⼦量化を抑制し、揮発性成分除去を⽬的として乾式熱処理を⾏う場合、熱処理 は熱処理温度および熱処理時間を特定の範囲にすれば、⾼い酸素濃度雰囲気下でも低い酸 素濃度雰囲気下でも差し⽀えない。  ⾼い酸素濃度雰囲気の条件としては酸素濃度が２体積％以上であることが好ましく、熱 処理温度は１６０〜２７０℃、熱処理時間は０．１〜２０時間⾏うことが望ましい。ただ 、酸素濃度が⾼い条件下では揮発性成分の低減速度が速いものの、同時に酸化架橋が急速 に進⾏するため反応性官能基が減少する傾向がある。そのため概して低温・⻑時間または ⾼温・短時間で熱処理を⾏うことが好ましい。低温・⻑時間熱処理する具体的な条件とし ては１６０℃以上２１０℃以下で１時間以上２０時間以下が好ましく、１７０℃以上２０ ０℃以下で１時間以上１０時間以下がより好ましい。熱処理温度が１６０℃を下回る温度 で熱処理を⾏うと揮発性成分の低減効果が⼩さい。また、低温であっても酸素濃度２体積 ％以上の条件においては熱処理時間が２０時間を越えると反応性官能基が減少しやすくな る。⾼温・短時間熱処理する具体的な条件としては２１０℃を超え２７０℃以下で０．１ 時間以上１時間未満が好ましく、２２０℃以上２６０℃以下で０．２〜０．８時間がより 好ましい。熱処理温度が２７０℃を超えると酸化架橋が急激に進⾏し反応性官能基が減少 しやすくなる。また、⾼温であっても酸素濃度２体積％以上の条件においては熱処理時間 が０．１時間を下回ると揮発性成分の低減効果が⼩さい。  低い酸素濃度雰囲気の条件としては酸素濃度が２体積％未満であることが好ましく、熱 処理温度は２１０〜２７０℃、熱処理時間は０．２〜５０時間⾏うことが望ましい。酸素 濃度が低いと揮発性成分の低減効果が⼩さくなる傾向にあるため概して⾼温・⻑時間で熱 処理を⾏うことが好ましく、２２０℃〜２６０℃の熱処理温度条件下２〜２０時間⾏うこ とがより好ましい。熱処理時間が２１０℃を下回る場合は揮発性成分が低減しにくく、熱 処理時間が５０時間を上回ると⽣産性が低下する。 【００７８】 【００７７】 【００７６】 【００７５】 【００７４】 【００７３】 【００７２】 【００７１】