(20) JP 2017-66261 A 2017.4.6 −１ 付近における吸収を⽐較することにより⾒積もった。  〈末端官能基率の算出〉  上記の⽅法によって求めた官能基含有量と数平均分⼦量を⽤いて、下記の式で算出した 。 末端官能基率（％）＝（官能基含有量（ｍｏｌ／ｇ）／（１／数平均分⼦量（ｇ／ｍｏｌ ）×２））×１００（％）  〈塩素含有量の分析〉  ダイアインスツルメンツ社製⾃動試料燃焼装置ＡＱＦ−１００を⽤い、ポリマー１〜２ ｍｇを最終温度１０００℃で燃焼させ、発⽣したガス成分を希薄な酸化剤を含んだ１０ｍ Ｌの⽔に吸収させ、吸収液を炭酸ナトリウム／炭酸⽔素ナトリウム混合⽔溶液を移動相と するＤＩＯＮＥＸ社製イオンクロマトグラフィーシステムＩＣＳ１５００に供し、ポリマ ー中の全塩素含有量の測定を⾏った。  〈クロロホルム抽出量の分析〉  ポリマー１０ｇを９０℃のクロロホルム１００ｇで３時間ソックスレー抽出し、この抽 出液からクロロホルムを留去した際に得られる成分の重量をポリマー重量に対する百分率 で求めた。  〈官能基を有するモノハロゲン化芳⾹族化合物および、官能基を有するジハロゲン化芳 ⾹族化合物の反応量〉  重合⼯程終了後に得た重合反応物中に残存する反応性官能基含有モノハロゲン化芳⾹族 化合物量および、官能基を有するジハロゲン芳⾹族化合物を、島津製作所社製ガスクロマ トグラフＧＣ−１４Ｂガスクロマトグラフ⽤いて定量し、仕込量から残存量を差し引いて 算出した。  ［実施例１］  撹拌機および底栓弁付きの７０リットルオートクレーブに、４７．５％⽔硫化ナトリウ ム８．２７ｋｇ（７０．０モル）、９６％⽔酸化ナトリウム３．６０ｋｇ（８６．４モル ）、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）１１．４５ｋｇ（１１５．５０モル）及びイ オン交換⽔５．５０ｋｇを仕込み、常圧で窒素を通じながら２２５℃まで約３時間かけて 徐々に加熱し、⽔９．８２ｋｇおよびＮＭＰ０．２８ｋｇを留出した時点で加熱を終え冷 却を開始した。この時点での仕込みアルカリ⾦属⽔硫化物１モル当たりの系内残存⽔分量 は、ＮＭＰの加⽔分解に消費された⽔分を含めて１．０１モルであった。また、硫化⽔素 の⾶散量は１．４モルであったため、本⼯程後の系内のスルフィド化剤は６８．６モルで あった。  その後、２００℃まで冷却し、ｐ−ジクロロベンゼン（ｐ−ＤＣＢ）９．５８ｋｇ（６ ５．２モル）、４−クロロ安息⾹酸１．３６４ｋｇ（８．７１モル）、ＮＭＰ９．３７ｋ ｇ（９４．５０モル）を加えた後に反応容器を窒素ガス下に密封し、２４０ｒｐｍで撹拌 しながら０．６℃／分の速度で２５０℃まで昇温し、２５０℃で１８０分反応した。  反応終了後、直ちにオートクレーブ底栓弁を開放し、内容物を撹拌機付き装置にフラッ シュさせ、重合時に使⽤したＮＭＰの９５％以上が揮発除去されるまで２３０℃の撹拌機 付き装置内で１．５時間乾固し、ＰＰＳと塩類を含む固形物を回収した。  得られた回収物およびイオン交換⽔７４リットルを撹拌機付きオートクレーブに⼊れ、 ７５℃で１５分洗浄した後、フィルターでろ過しケークを得た。得られたケークを７５℃ のイオン交換⽔で１５分洗浄、ろ過する操作を３回⾏った後、ケークおよびイオン交換⽔ 【０１０９】 【０１０８】 【０１０７】 【０１０６】 【０１０４】 【０１０５】 【０１０３】 【０１０２】