책 한권으로 환경분야 정도관리 완전정복
환경시험•검사 QA/QC 핸드북
Ⅰ 정도관리 일반
1 정도관리
1.4 정도보증 계획
1.4.1 실험실 정도보증 계획(Quality Assurance Project Plan)
1.4.1.4 분석방법
시료 분석에 앞서, 적용되는 시험방법에 대한 적합성을 검토할 필요가 있다. 따라서 시험방법 검증절차를 통해 적합성을 검토한다. 시험방법 검증은 인증표준물질(CRM, certified reference material), 표준물질(RM, reference material) 또는 표준용액(standard solution)을 사용하여 검증한다. 시험방법에 대한 검증 항목은 정확도, 정밀도, 특이성, 검출한계, 정량한계, 직선성, 범위로 구분하여 실시한다.
1단계, 범위를 선정한다. 환경시료의 예상 농도와 분석기기의 검출한계값을 고려하여 하한값과 상한값을 설정한다.
2단계, 선정된 범위내의 검정곡선을 작성한다. 검량곡선 작성을 위한 표준물질을 3개 ~ 7개 농도로 선정하여 측정한다.
3단계, 정밀도와 정확도를 측정한다. 정밀도와 정확도 측정 방법은 검정곡선 범위내의 3개 농도에 대해서 각각 3회 이상 측정하여 검정곡선에 의한 정확도와 3회 반복에 대한 정밀도를 평가하여 전체 평균을 산출한다.
4단계, 검출한계(LOD, limit of detection), 정량한계(LOQ, limit of quantification)를 측정한다. 검출한계 및 정량한계를 측정하기 위해서는 바탕시료와 낮은 농도의 표준물질에 대한 신호 대 잡음비를 산출하거나 아주 낮은 농도 시료를 7회 이상 반복 측정하여 산출한다.
5단계, 특이성에 대해 검토한다. ICP, AAS, 크로마토그래프를 적용하는 항목에 대해 분석하고자 하는 성분 이외의 다른 물질의 간섭을 검토하여 특이성을 확인한다.
6단계, 환경시료와 유사한 매질의 인증표준물질을 확보하여 정확도를 평가하고 시험방법에 대한 정확도를 평가한다.
정도보증 계획을 위해 어떤 방법으로 정밀도와 정확도를 계산하지