본 연구에서는 Heusler Fe2VAl 열전화합물을 제조하기 위하여 순금속 Fe50V25Al25 혼합분말을 기계적 합금화 처리하였다. Fe2VAl 열전화합물을 얻기 위하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 X선 회절분석과 시차주사 열량분석을 이용하여 조사하였다. Fe50V25Al25 혼합분말을 60시간까지 볼밀 처리한 경우 bcc 구조의 α-(Fe,V,Al) 고용체가 얻어졌다. 단상의Heusler Fe2VAl 화합물은 Fe50V25Al25 혼합분말을 60시간 동안 MA 처리 후 700oC까지 열처리함으로써 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 치밀화를 위하여 인가압력 60 MPa 및 소결온도 900~1000oC에서 흑연다이를 사용하여 SPS 소결을 실시하였다. 1000oC에서 SPS 소결 후 얻어진 벌크체의 Vickers 경도는 870으로 매우 높은 값을 보였다. 또한 SPS 법으로 얻어진 벌크체의 밀도측정 결과, 모든 시료에서 상대밀도 90 % 이상의 금속광택을 나타내는 치밀한 소결체임을 알 수 있었다.
본고에서는 Heusler Fe2VAl 열전화합물을 제조하기 위하여 순금속 Fe50V25Al25 혼합분말을 기계적 합금화 처리하였다.