기계적 합금법을 이용하여 Mg, Sb, Bi을 planetary 볼밀에서 24~48시간 볼 밀링하여 Mg3Sb2와 Mg3Bi2 단일 결정상의 합금분말을 얻었다. 출발조성은 Mg3Sb2상의 경우 3Mg : 1.8Sb, Mg3Bi2상은 3Mg : 1.6Bi이었다. 얻어진 두 합금 분말을 여러 비율로 혼합하여 70 MPa의 압력 하, 723 K에서 1시간 가압소결하여 Mg3Sb2-Mg3Bi2 복합체를 제조하였다. 복합체의 주 결정상은 Mg3Bi2상과 유사한 안정한 상이었고 미량의 Bi상이 존재하였다. EDS 맵핑결과 가압소결체들의 조성분포는불연속적이며 독립적으로 나타나서 Mg3Sb2-Mg3Bi2계 복합체가 제조되었다는 것을 확인할 수 있었다.
출발조성은 Mg3Sb2상의 경우 3Mg : 1.8Sb, Mg3Bi2상은 3Mg : 1.6Bi이었다.